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樣品前處理是分析檢測(cè)過(guò)程中的至關(guān)重要的一環(huán),通??扇コ龢悠分械碾s質(zhì)、降低檢出限,直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、靈敏度和可靠性。
那么不同的干燥方法對(duì)樣品有什么影響呢?下面將介紹2025年6月最新發(fā)布在ACS Measurement Science 雜志上的成果,該研究由地質(zhì)大學(xué)環(huán)境學(xué)院的傅慶龍團(tuán)隊(duì)完成,題為《Effects of Eluate Drying on the Chemodiversity of Dissolved Organic Matter Revealed by Ultrahigh-Resolution Mass Spectrometry》。旨在研究不同干燥方式下DOM損失率的影響。
研究發(fā)現(xiàn):與真空冷凍干燥導(dǎo)致大約一半的DOM損失相比,真空離心干燥僅導(dǎo)致約10%。特別是對(duì)于Cl-DOM和飽和化合物等次要DOM組分,這將為從各種來(lái)源制備DOM樣本提供了寶貴的證據(jù)。
一、文章概況
樣品制備
2025年4月,從中國(guó)地質(zhì)大學(xué)環(huán)境學(xué)院的實(shí)驗(yàn)室收集了自來(lái)水樣本、城市湖泊、長(zhǎng)江等不同地區(qū)的水源及土壤。上述樣品凈化后,對(duì)于每個(gè)DOM樣本,取2.0 mL的原始DOM用等量的超純水稀釋,然后在?80°C的條件下固化3天(MD-86L456 K,美的,中國(guó)),并在?100°C的真空條件下真空冷凍干燥2天(VirTis Benchtop Pro,美國(guó))。隨后,將冷凍干燥的DOM(FD-DOM)重新溶解在5.0 mL超純水中。另一份原始DOM(2.0 mL),通過(guò)使用離心濃縮器(CV200,北京吉艾姆儀器有限公司,中國(guó))在1300轉(zhuǎn)/分鐘和25°C的條件下,在真空環(huán)境下離心干燥180分鐘。離心干燥后的DOM(CD-DOM)重新溶解于5.0 mL超純水中。
測(cè)量及數(shù)據(jù)分析
使用50%甲醇稀釋之后上機(jī)測(cè)試
結(jié)論
本研究探討了不同來(lái)源的溶解有機(jī)質(zhì)(DOM)經(jīng)典型干燥方法處理后,其化學(xué)多樣性變化的影響。使用FT-ICR質(zhì)譜技術(shù)對(duì)所有處理進(jìn)行了三重復(fù)實(shí)驗(yàn)。與真空冷凍干燥導(dǎo)致大約一半的DOM損失相比,真空離心干燥僅導(dǎo)致約10%的DOM質(zhì)量損失。FT-ICR質(zhì)譜峰的出現(xiàn)及其強(qiáng)度更多地取決于其來(lái)源,而非洗脫液的干燥方法。木質(zhì)素類化合物主要?dú)w類于CHO和CHON分子,是來(lái)自五個(gè)不同來(lái)源的DOM的主要成分,而飽和化合物、CHOS和Cl-OM分子的貢獻(xiàn)較少。盡管在三種處理方法中,每種DOM的分子功能多樣性指數(shù)和雙電荷離子及信噪比≤15的峰的數(shù)量總體上未受干燥處理的影響,但Cl-OM和飽和化合物顯著受到干燥處理的影響,尤其是真空離心干燥。因此,建議僅在用甲醇和/或超純水稀釋后,使用FT-ICR MS測(cè)量DOM洗脫液,以減少干燥處理對(duì)不同來(lái)源DOM化學(xué)多樣性的負(fù)面影響,特別是對(duì)于Cl-DOM和飽和化合物等次要OM組分。本研究的結(jié)果為從各種來(lái)源制備DOM樣本提供了寶貴的證據(jù),有助于準(zhǔn)確揭示DOM的化學(xué)多樣性。
二、什么是離心濃縮?
離心濃縮是一種將溶劑蒸發(fā)出去以濃縮或者干燥樣品的過(guò)程,通過(guò)降低樣品沸點(diǎn)實(shí)現(xiàn)高通量的低溫濃縮的方式。
離心濃縮儀原理示意圖
相較于冷凍真空干燥,離心濃縮的優(yōu)勢(shì)?
結(jié)論
離心濃縮在速度、有機(jī)溶劑處理、操作便捷性和樣品回收率上都具有優(yōu)勢(shì),文章中使用真空離心濃縮儀為吉艾姆CV200,想要了解更多關(guān)于離心濃縮儀及下載上述文獻(xiàn),可聯(lián)系服務(wù)熱線:400-8030-186。
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